氣相色譜儀是利用色譜分離技術和檢測技術,對多組分的復雜混合物進行定性和定量分析的儀器。通常可用于分析土壤中熱穩定且沸點不超過500°C的有機物,如揮發性有機物、有機氯、有機磷、多環芳烴、酞酸酯等。
一、工作原理
氣相色譜儀是以氣體作為流動相(載氣)。當樣品由微量注射器“注射”進入進樣器后,被載氣攜帶進入填充柱或毛細管色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數的差異,在載氣的沖洗下,各組分在兩相間作反復多次分配使各組分在柱中得到分離,然后用接在柱后的檢測器根據組分的物理化學特性將各組分按順序檢測出來。
二、應用領域
氣相色譜法是以氣體為流動相的色譜分析方法,主要用于分離分析易揮發的物質。氣相色譜法已成為ji為重要的分離分析方法之一,在醫藥衛生、石油化工、環境監測、生物化學等領域得到廣泛的應用。氣相色譜儀具有:高靈敏度、gao效能、高選擇性、分析速度快、所需試樣量少、應用范圍廣等優點。
氣相色譜儀,將分析樣品在進樣口中汽化后,由載氣帶入色譜柱,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導入檢測器,以得到各組分的檢測信號。按照導入檢測器的先后次序,經過對比,可以區別出是什么組分,根據峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。通常采用的檢測器有:熱導檢測器,火焰離子化檢測器,氦離子化檢測器,超聲波檢測器,光離子化檢測器,電子捕獲檢測器,火焰光度檢測器,電化學檢測器,質譜檢測器等。
三、氣相色譜儀計量檢定
1.檢定前準備:檢定前bi須先進行氣源、檢測器、進樣口、色譜柱等部件的清洗、烘干和焙燒等工作,以確保儀器處于干燥、潔凈的狀態。
2.校正流量計:氣相色譜儀的流量計bi須在使用前進行校準,該過程需用特定的藥品溶液進行校準,如四氯化碳。
3.檢測器檢定:根據不同的檢測器,檢定的方法也不同,常用的檢測器包括火焰離子化檢測器、熱導檢測器和電子捕獲檢測器等。根據不同的檢測器類型,需要進行不同的檢定步驟以確保檢測器的靈敏度、線性、重現性和響應時間等性能。
4.色譜柱檢定:色譜柱是氣相色譜儀的核心組件,檢定時需要先進行柱溫的控制,以及使用特定的試劑進行柱效、分辨率、均一性和保持時間等檢定。
5.數據分析和處理:檢定后,需要對儀器數據進行分析和處理,評估檢測結果的準確性和可靠性。數據處理方法包括峰高、面積、保持時間等參數分析和比較,以吸膜相和液相比較等。
四、注意事項
在進行氣相色譜儀的檢定時,需要注意以下幾點:
1. 檢定周期不能過長,一般為一年或更短。
2. 檢定方法需要能夠保證準確性和可重復性。
3. 檢定標準需要能夠滿足實驗室內部和國家相關標準和法規的要求。
4. 檢定時需要使用與待測分析物相同的標準物質或者類似物質進行比對。
5. 在實驗操作中需要遵守實驗室安全規定和操作規程,以確保人員的安全和儀器的正常運行。